使用制備液相色譜儀的時(shí)候遇到故障不要怕，趕緊收藏本文

　　一、開(kāi)機

　　1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動(dòng)相瓶中)；

　　2、開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，一般先上后下，下為檢測器開(kāi)關(guān)；

　　3、檢查流動(dòng)相是否夠，儀器上記錄的溶劑量時(shí)候正確；

　　4、開(kāi)電腦；

　　5、打開(kāi)儀器聯(lián)機軟件進(jìn)入界面，點(diǎn)擊啟動(dòng)設置泵流速為10，此時(shí)儀器中應該有液體流出；

　　6、點(diǎn)擊平衡然后點(diǎn)擊每個(gè)波長(cháng)和調整；

　　沖一段時(shí)間，待壓力穩定后可以進(jìn)樣。

　　二、進(jìn)樣

　　1、將進(jìn)樣器扭到load朝上，吸取一定量待分離液，快速注入，做過(guò)的是吸取0.2毫升；

　　2、點(diǎn)擊控制界面菜單欄中“運行控制”按鈕—樣品信息—設置信息存儲路徑(每次都要做)；

　　3、扭動(dòng)進(jìn)樣器，使處于inload狀態(tài)，保留時(shí)間開(kāi)始計時(shí)；

　　4、接峰；

　　5、所有峰出來(lái)后，點(diǎn)擊菜單欄中的中斷—中斷，準備重復進(jìn)樣。

　　三、關(guān)機

　　1、點(diǎn)擊中斷后沖幾分鐘，將流速設為0，待壓力為0后將吸頭轉移到甲醇中，并把流速設為10；

　　2、沖到已經(jīng)沒(méi)有東西被沖下為止，一般需要半個(gè)小時(shí)。一般此時(shí)壓力早已穩定；

　　3、將流速設為0，點(diǎn)擊界面上的關(guān)閉(在啟動(dòng)旁邊)；

　　4、關(guān)閉窗口，彈出的窗口都點(diǎn)肯定的，如確定是等。

　　制備液相色譜儀常見(jiàn)的故障

　　1、氣泡溢出

　　流動(dòng)相內有氣泡，關(guān)閉泵，打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)purg鍵，清洗脫氣，氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，進(jìn)入液相色譜流動(dòng)相，無(wú)論打開(kāi)purge鍵幾次，都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過(guò)濾器長(cháng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內，過(guò)濾器內部由于霉菌的生長(cháng)繁殖，形成菌團，阻塞了過(guò)濾器，緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可；亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí)，輕輕震蕩幾次，再將過(guò)濾器用純水清洗幾次，打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)purge鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，繼續將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出，說(shuō)明過(guò)濾器內部的霉菌菌團已被硝酸破壞，流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)泵，流速調至1.0～3.0ml/min，純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時(shí)即可。

　　2、峰面積重復性不佳

　　(1)進(jìn)樣閥漏液。

　　(2)加樣針不到位。

　　(3)液量不足。處理對于*種情況更換進(jìn)樣閥墊圈；對于第二種情況保證加樣針插到底，注射樣品溶液后須快速、平穩地從LOAD狀態(tài)轉換到INJECT狀態(tài)，以保證進(jìn)樣量的準確。日常工作中，液相色譜儀的保養非常重要，如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統和高壓泵中，儲液器內的溶液如長(cháng)時(shí)間未用應清洗儲液器并更換溶液，每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈，防止無(wú)機鹽析出或沉積；樣品的前處理也很重要，任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì)，*溶解，盡量減少對色譜柱的污染，以延長(cháng)色譜柱的使用壽命，同時(shí)避免注射過(guò)濃的樣品溶液，以免殘留液在進(jìn)樣閥內析出固體引起堵塞；色譜柱作好標記，用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。

　　3、柱壓高原因

　　(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內。

　　(2)樣品污染沉積。處理對于*種情況先用40～50℃的純水，低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后，相應提高流速沖洗，柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘；對于第二種情況，由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著(zhù)用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(cháng)短由樣品污染的情況而定)，再用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。

　　4、既無(wú)壓力指示，又無(wú)液體流過(guò)

　　(1)泵密封墊圈磨損。

　　(2)大量氣泡進(jìn)入泵體。處理對于*種情況，更換密封墊圈；對于第二種情況，在泵作用的同時(shí)，用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。

　　5、壓力波動(dòng)大，流量不穩定

　　原因系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封。處理工作中注意觀(guān)察流動(dòng)相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底，避免吸入空氣，流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。

　　6、出峰不佳，峰分叉

　　(1)色譜柱被污染。

　　(2)柱頭填料塌陷。處理對于*種情況，先用純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著(zhù)用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(cháng)短由樣品污染的情況而定)，再換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳，則考慮第二種情況。對于第二種情況，擰開(kāi)柱頭，檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(污染的填料)，裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復幾次，直至裝滿(mǎn)填平。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30分鐘以上。

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