討論下制備液相色譜儀出現“堵”“漏”怎么辦？

　　制備液相色譜儀常見(jiàn)的故障：一是堵，二是漏。下面這兩點(diǎn)分別展開(kāi)討論。

　　一、先討論“堵”的情況。

　　“堵”的表現現象是柱壓異常升高，直接原因是流路不暢。堵塞的主要位置是在色譜柱的前端，主要原因是流動(dòng)相里有雜質(zhì)，雜質(zhì)的主要來(lái)源是細菌。

　　1、“堵”的原因：配制流動(dòng)相時(shí)細菌污染。

　　首先，我們要認識到，一般的國產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過(guò)濾處理，直接使用沒(méi)有問(wèn)題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì)，也能在液相流路系統前端的過(guò)濾頭上排除，真正容易引起問(wèn)題的，是水中的細菌。

　　新制備的純水在室內放置幾天會(huì )長(cháng)菌，而這些細菌雖然肉眼不可見(jiàn)，卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙，造成柱子很快報廢。這是在配制流動(dòng)相時(shí)造成的細菌污染的原因，解決它的方法很簡(jiǎn)單，確保水的可靠性。這里有兩種方式推薦：

　?。?）理想的方式當然是購買(mǎi)實(shí)驗室純水機，既方便又可靠，質(zhì)量也放心。缺點(diǎn)是價(jià)格不菲。

　?。?）成箱購買(mǎi)市售品牌純凈水，如，500mL一支的怡寶或娃哈哈，這些水的質(zhì)量足以應付液相色譜的要求。先隨機抽取一支做一下細菌平板實(shí)驗，待菌落數合格方可使用。這樣每次只要單獨開(kāi)一支即可，也很方便。每次成本2元左右。

　　這里特別指出一個(gè)細節：在絕大多數書(shū)本上，凡談到配制流動(dòng)相都會(huì )談到后面有一個(gè)過(guò)濾的步驟。但是從我們長(cháng)期使用的實(shí)際效果來(lái)說(shuō)，只要能保證水的質(zhì)量，這一步*可以也應當去除。

　　原因有以下三點(diǎn)：

　?。?）流動(dòng)相過(guò)濾在理論上有好處，但是，實(shí)際操作時(shí)由于不可能做到專(zhuān)瓶，反而容易造成的交叉污染，對于配比復雜的流動(dòng)相影響更大。

　?。?）流動(dòng)相過(guò)濾在經(jīng)濟成本上不劃算。買(mǎi)一套過(guò)濾裝置要6000多元，且過(guò)濾器*是比較容易損壞的設備。主要是過(guò)濾片的成本太高，一片要幾十元。按一般液相柱的正常使用壽命計算，過(guò)濾片的成本會(huì )遠遠高于色譜柱的成本。

　?。?）流動(dòng)相過(guò)濾對于工作效率成本不劃算。使用溶劑過(guò)濾器有一個(gè)預清洗、裝備、使用、用后清洗，晾干的過(guò)程，至少也有一個(gè)小時(shí)的時(shí)間。這個(gè)成本也不能忽視。

　?。?）在實(shí)際工作未發(fā)現流動(dòng)相不過(guò)濾會(huì )對柱壽命有任何影響。我們起碼有6年時(shí)間沒(méi)有做過(guò)流動(dòng)相過(guò)濾的工作，但是和國內同行相比較，在同等使用強度下我們的柱壽命是比較長(cháng)的。

　　2、“堵”的原因：使用流動(dòng)相時(shí)的細菌污染。

　　指的是：

　　流動(dòng)相剛開(kāi)始沒(méi)有長(cháng)菌，在使用時(shí)卻產(chǎn)生了細菌污染。這主要是在使用制備液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習慣造成的。

　　3、“堵”的原因：不適當操作。

　　常見(jiàn)問(wèn)題的有以下幾種：

　?。?）在更換零件時(shí)選擇的型號有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時(shí)候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。

　?。?）樣品處理液凈化得不干凈，長(cháng)期會(huì )在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。

　?。?）在使用手動(dòng)六通閥時(shí)，有些人可能由于手勁小的原因，轉動(dòng)的不到位，于是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過(guò)警戒值。

　?。?）在使用金屬管路作出廢液管時(shí)，應當注意先在廢液瓶中放一些水，并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實(shí)驗使用較高濃度的緩沖鹽溶液，在停機時(shí)可能在出口端結晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見(jiàn)，但卻的確發(fā)生過(guò)。

　　以上便是今天關(guān)于討論下制備液相色譜儀出現“堵”“漏”怎么辦的全部分享了，希望對大家今后使用本設備能有幫助。